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如何检测蜂蜜中癸烯酸,蜂蜜中癸烯酸的测定方法

发布时间:2013-10-10 16:30:10 新闻来源: 浏览次数:1670
简介:检测蜂蜜中癸烯酸,蜂蜜中癸烯酸的测定方法详细步骤分为5步,1.了解葵烯酸;2.主要检测蜂蜜中癸烯酸的仪器配置;3.主要试剂;4.色谱条件;5.样品处理.

        10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)是蜂王浆中特有的一种不饱和脂肪酸,由于这种酸在自然界的其它物质中没有,只存在于蜂王浆中,所以也称为王浆酸。分离出的纯王浆酸呈白色晶体,在新鲜的蜂王浆中多以游离形式存在,性质比较稳定,具有很好的杀菌、抑菌、抗疲劳、抗衰老作用和抗癌、抗放射的功能,为此许多保健食品均添加有蜂王浆。因此作为评价蜂王浆及其制品质量优劣的主要指标之一的10-HDA含量测定显得尤其重要。至今为止,10-HDA 含量测定有薄层扫描法、分光光度法、气相法、液相法,且多见于分析蜂王浆中的10-HDA。薄层扫描法、分光光度法专属性和准确性较差,气相法处理繁琐,目前最为通用的是HPLC法。

         检测蜂蜜中癸烯酸液相法的处理简单、结果准确,本公司基于以上情况,建立了超声提取、冷藏沉淀后,用对羧基苯甲酸乙酯做内标,反相液相色谱法测定蜂王浆及其制品中10-HDA含量的方法,取得了令人满意的结果。

一、主要性能特点:

1)蜂王浆中葵烯酸检测分析癸液相色谱仪LC-10B整套系统由LC-10B高压恒流泵:2台,SPD-10B紫外检测器:1台,SCL10B系统控制器:1台,混合器:1只,7725i手动进样阀:1只,反控色谱工作站:1 套(反控主机),液相色谱柱:1支(C18 4.6*250mn,5um),微量进样器:1支(50ul/100ul),进样支架:1只(进样阀用)等组成;安装、调试及使用都非常简单。
 
2)LC-10B高压恒流泵是微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵,具有工作压力高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点。其机械组件由电脑辅助设计,各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造,因此具有加工精确度高、泵体密封性能好、零件的互换性好等特点。
 
3)SPD-10B紫外检测器采用了平行的双锥孔流通池,样品池和参照池完全处于对等的条件。锥孔设计的流通池,可以在同样的池体积情况下,提高通过池孔的光能量,明显降低了仪器的静态噪音和信号漂移。
 
二、仪器主要配置和检测分析条件

LC-10Tvp高压恒流输液泵
输液方式 微体积串联双柱塞
最大输液压力 0~9999Psi
流量设定范围 0.001~9.999ml/min(以0.001
ml/min步长调节流量)
流量设定值误差 ≤0.5%
流量稳定性误差 ≤0.2%RSD
梯度误差 ±1% (0~100%水/
丙酮水溶液2液梯度)
压力脉动 小于15Psi (流量1mL/min,
压力600~1600Psi)
泵密封性 压力为5400Psi,时间为10min,
压降小于400Psi
时间程序功能 有
尺寸 W260×H130×D420mm
重量 11kg
使用环境温度范围 4~40℃

 
SPD-10tvp紫外可见可变波长检测器
波长范围 190nm~700nm
波长示值误差 ≤±1nm
波长重复性误差 ≤±0.1nm
动态噪声 ≤ ±0.75×10-5AU
(甲醇,1ml/min,254nm,20℃)
静态噪音 ≤ ±0.5×10-5A
空池,响应时间1秒,20℃)
动态基线漂移 ≤±1×10-4AU/h
(甲醇,1ml/min,,254nm,20℃)
静态基线漂移 ≤0.5×10-4
(空池,响应时间1秒,20℃)
线性范围 ≥104
最小检测浓度 ≤1×10-9 g/mL
(萘/甲醇溶液)
定性重复性 RSD6≤ 0.1%
定量重复性 RSD6≤ 0.5%
光谱带宽 6nm
流通池体积 8μL
光程 10mm
时间程序功能 有
尺寸 W260×H130×D420mm
重量 11kg
使用环境温度范围 4~40℃


以下是检测蜂蜜中癸烯酸,蜂蜜中癸烯酸的测定方法的详细说明:


(1)蜂蜜中癸烯酸的测定仪器配置
1、LC-10TVP高效液相色谱仪;
2、色谱柱:C18,250*4.6*10 或250*4.6*5;
3、高速离心机(大于4500r/min;50ml);
4、超声波震荡仪;
5、涡旋混合器;
6、分析天平(万分之一);
7、溶剂过滤器(带0.45um有机、水系过滤膜和真空泵);
 
(2)主要试剂
1、纯净水(二次蒸馏水)
2、甲醇:分析醇
3、乙醇:优级纯 
4、内标物:对羟基苯甲酸甲酯含量99.0% 
5、10-HAD标准品:99.0%以上。
    使用前应在放有浓硫酸的减压干燥器内减压干燥24h 6.10-HAD标准溶液:取干燥后的10-HAD标准品约25mg,精密称定,加无水乙醇溶解并移入1000ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含内标物约0.65mg。7.盐酸(C=0.03mol/L):量取0.1mol/L盐酸100ml,加入200ml重蒸馏水中。
 
(3)色谱条件
    色谱柱为Kromasil C18 柱,流动相为V(甲醇):V(水):V(磷酸)=55:45:0.2,流速1.0ml/min,对羧基苯甲酸乙酯作内标,检测波长210nm。本法简单、快速、准确,重现性好,回收率高(97.6%~101.8%)。
 
(4)样品处理
    样品解冻至室温后用玻璃棒搅匀,取约0.5g,置于已称定的50ml容量瓶中,精密称定,加0.03mol/L盐酸1ml和水2ml,置漩涡混合器上混合使样品溶解,加无水乙醇30ml,边加边轻轻摇动,再精密加入内标溶液10ml,并用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,立即置超声波中超声15min,或置漩涡混合器上振荡15min,取出,在3000r/min下离心10min后测定。如不能及时测定,应放置在冰箱中冷藏待测。



关键词:癸烯酸的测定,检测蜂蜜中癸烯酸

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